Классификация методов количественного анализа. Основные этапы количественного анализа

Количественный анализ - совокупность методов аналитической химии, задачей которых является определение количественного содержания отдельных составных частей в исследуемом веществе.

В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический анализ. В свою очередь их разделяют на элементный анализ , задача которого - установить, в каком количестве содержатся элементы в анализируемом объекте, на молекулярный и функциональный анализы, дающие ответ о количественном содержании радикалов, соединений, а также функциональных групп атомов в анализируемом объекте.

Методы количественного анализа подразделяются на химические , физико-химические и физические . К классическим химическим методам количественного анализа относятся гравиметрический и объёмный анализ .

Наряду с классическими химическими методами широко распространены физические и физико-химические (инструментальные) методы, основанные на измерении оптических, электрических, адсорбционных, каталитических и других характеристик анализируемых веществ, зависящих от их количества (концентрации). Обычно эти методы делят на следующие группы: электрохимические (кондуктометрия, полярография, потенциометрия и др.); спектральные, или оптические (эмиссионный и абсорбционный спектральный анализ, фотометрия, люминесцентный анализ и др.); рентгеновские; хроматографические; радиометрические; масс-спектрометрические. Перечисленные методы, уступая химическим в точности, существенно превосходят их по чувствительности, избирательности и скорости выполнения.

В данном курсе будут рассмотрены только классические химические методы количественного анализа.

Гравиметрический анализ основан на точном измерении массы определяемого компонента в чистом виде или в виде его соединения. Объёмный анализ включает титриметрический объёмный анализ - методы измерения объёма раствора реагента с точно известной концентрацией, израсходованного на реакцию с анализируемым веществом, и газовый объёмный анализ - методы измерения объёма анализируемых газообразных продуктов.

В ходе количественного анализа можно выделить следующие основные этапы.

1. Отбор, усреднение пробы и взятие навески. Отбор пробы часто определяет общую погрешность анализа и делает бессмысленным применение высокоточных методов. Цель пробоотбора – получить относительно небольшое количество исходного вещества, в котором количественное содержание всех компонентов должно быть равно количественному содержанию их во всей массе анализируемого вещества. Первичная проба отбирается непосредственно из анализируемого объекта путем объединения необходимого числа точечных проб. Способы отбора пробы определяются следующими факторами: агрегатное состояние анализируемого объекта (газ, жидкость, твердое вещество); неоднородность анализируемого материала; требуемая точность оценки содержания компонента по всей массе анализируемого объекта (физиологически активный компонент в лекарстве – бόльшая точность, чем компонент в руде для оценки рентабельности месторождения), возможность изменения состава объекта во времени. Жидкие и газообразные материалы, как правило, однородны, и их пробы уже являются усредненными. Твердые материалы неоднородны по объему, поэтому для их анализа отбирают части вещества из разных зон исследуемого материала. Первичная проба достаточно большая – обычно 1-50 кг, а для некоторых объектов (например, для руды) составляет 0,5-5 т.

Из первичной пробы путем ее сокращения отбирают среднюю (представительную) пробу (обычно от 25 г до 1 кг). Для этого первичную пробу измельчают, перемешивают и усредняют по составу, например, квартованием . При квартовании измельченный материал рассыпают ровным слоем в виде квадрата (или круга), делят на четыре сектора, содержимое двух противоположных секторов отбрасывают, а двух остальных соединяют вместе. Операцию квартования повторяют многократно, пока не будет получено необходимое количество средней пробы.

Из полученного таким образом однородного материала берут навески для анализа, одну часть сохраняют для возможных арбитражных анализов (контрольная проба ), другую – непосредственно используют для анализа (анализируемая проба ).

Часть анализируемой пробы с точно измеренной на аналитических весах массой называют навеской. Анализируемая проба должна быть достаточно большой, чтобы получить несколько навесок.

2. Разложение (вскрытие) пробы. Этот этап заключается в переводе анализируемой пробы в удобное для анализа агрегатное состояние или соединение. Для перевода пробы в раствор в химических методах ее непосредственно обрабатывают жидкими растворителями (водой, кислотами, щелочами) или после разрушения пробы (путем прокаливания, сожжения, сплавления или спекания) переводят ее в соединения, способные растворяться.

3. Разделение, выделение определяемого компонента и его концентрирование. Так как большинство аналитических методов недостаточно селективно, используют методы разделения анализируемой смеси или выделения из нее определяемого вещества. В случае, когда концентрация определяемого вещества меньше предела обнаружения данного метода или меньше нижней границы его рабочего диапазона, то применяют концентрирование определяемого вещества. Для разделения, выделения и концентрирования используют химические (маскирование, осаждение и соосаждение), физические (методы испарения: отгонку, перегонку (дистилляцию), возгонку (сублимацию) и др.) и физико-химические методы (экстракция, сорбция, ионный обмен, хроматография и различные электрохимические методы, например электролиз, электрофорез, электродиализ и др.).

4. Проведение количественного определения . Все предварительные стадии анализа должны обеспечить получение достоверного результата при проведении анализа. Выбор метода анализа должен основываться на таких показателях, как скорость, удобство, правильность, наличие подходящего оборудования, число анализов, размер анализируемой пробы, содержание определяемого компонента. Сопоставляя чувствительность различных методов и оценивая примерное содержание компонента в образце, химик выбирает тот или иной метод анализа. Например, для определения натрия в силикатных породах используют гравиметрический метод, позволяющий определять миллиграммовые и более высокие количества натрия; для определения микрограммовых количеств того же элемента в растениях и биологических объектах – метод пламенной фотометрии; для определения натрия в воде особой чистоты (нано- и пикограммовые количества) – метод лазерной спектроскопии.

5. Расчеты результатов анализа и оценка результатов измерения - заключительная стадия аналитического процесса. После вычисления результатов анализа важно оценить их достоверность, учитывая правильность использованного метода и статистически обрабатывая числовые данные.

Контрольные вопросы

1. В чем состоит задача количественного анализа?

2. Перечислите методы количественного анализа.

3. Что такое гравиметрический анализ?

4. В чем сущность титриметрического анализа?

5. Перечислите основные этапы анализа и охарактеризуйте их.

6. Как проводят отбор средней пробы? Что такое квартование пробы?

7. Что такое навеска?

8. Какие приемы используют для вскрытия пробы и выделения из нее определяемого компонента?

1. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн. 1. Титриметрические и гравиметрический методы анализа. - М.: Дрофа, 2005. - С. 16 – 24.

С.Б. Денисова, О.И. Михайленко

Качественный анализ неорганических веществ. Предмет и задачи качественного анализа. Основные понятия.

Качественный анализ – обнаружение или открытие составных компонентов в исследуемой системе.

Цель качественного анализа-определение; элементного или изотопного состава вещества. При анализе органических соединений находят непосредственно отдельные химические элементы, например углерод, серу, фосфор, азот или функциональные группы. При анализе неорганических соединений определяют, какие ионы, молекулы, группы атомов, химические элементы составляют анализируемое вещество.

Классификация методов качественного анализа. Аналитический сигнал

В зависимости от количества пробы используемой в анализе различают:

Макроанализ (масса – более 100 мг, объем р-ра – 10-100 мл)

Полу-микроанализ (масса – 10-100 мг, объем р-ра – 1-10 мл)

Микроанализ (масса – 1-10 мг, объем р-ра – 0,01-1 мл)

Субмикроанализ (масса – 0,1-1 мг, объем р-ра – 0,001-0,01 мл)

Ультрамикроанализ (масса – менее 0,1 мг, объем р-ра – менее 0,001 мл)

В случае необходимости обнаружения какого-либо компонента обычно

фиксируют появление аналитического сигнала – появление осадка, окраски, и т.д. Появление аналитического сигнала должно быть надежно

зафиксировано. При определении количества компонента измеряется величина

аналитического сигнала – масса осадка и т.п.

Дробный и систематический анализ. Групповой реагент.

Дробный анализ – обнаружение ионов с помощью специфических реакций в отдельных порциях исследуемого раствора, выполняется в любой последовательности.

Систематический анализ – определённая последовательность выполнения реакций, при которых каждый ион обнаруживается после того, как удаляются все мешающие ионы.

В ходе систематического анализа ионы выделяют из сложной смеси целыми группами, пользуясь одинаковым отношением к некоторым реагентам.

Реагенты, позволяющие выделить из сложной смеси группу ионов, называются групповыми реагентами.

Требования:

* должен осаждать ионы практически полностью

* получающийся осадок должен легко растворяться в щелочах или кислотах для проведения дальнейших исследований.

* его избыток не должен мешать обнаружению оставшихся в растворе ионов.

Классификация катионов на аналитические группы.

Сероводородная (сульфидно-аммиачная)

1 – Na+, K+, Pb+, Cs+, Fr+, NH4+, Mg+, (гр. реагент - нет)

2 – Ca+2, Sr+2, Ba+2, Ra+2, (гр. реагент – (NH 4) 2 CO 3 , pH=8-9)

3.1 – Fe (II и III), Mn+2, Zn+2, Co+2, Ni+2, (гр. реагент - (NH 4) 2 S, pH=8-9) (осаждаются в виде сульфидов)

3.2 – Al+3, Cr+3, Ti+4, Be+2 (гр. реагент - (NH 4) 2 S, pH=8-9) (осаждаются в виде гидроксидов)

4.1 – Cu+2, Hg+2, Bi+3, Cd+2, (гр. реагент – H 2 S) (не растворяются в (NH 4) 2 S)

4.2 – Sn+2, Sn+4, Sb+3, Sb+5, As+3, As+5,(гр. реагент – HCl, pH=0,5)

5 – Ag+, Bb+2, Hg+4 (гр. реагент - HCl)

Классификация анионов на аналитические группы.

1.1 (не раств. в HCl) – SO 4 -2, групповой реагент – BaCl.

1.2 (раств. в HCl) – SO 3 -2, S2O3 -2, CO 3 -2, SiO 3 -2, PO 4 -3 групповой реагент – BaCl.

2 – I-, Cl-, S, Br-, групповой реагент – AgNO 3.

3 – NO 3 -, CH 3 COO- групповой реагент – нет.

Предмет и задачи количественного анализа. Классификация методов количественного химического анализа.

Количественный анализ – определяет количественное содержание компонентов в исследуемой системе.

Методами количественного химического анализа устанавливают, в каких количественных соотношениях находятся составные части в исследуемом веществе. Количественными методами можно определить соединение химического элемента или другой составной части в содержании, сплаве, смеси, растворе. Кроме того, количественные методы позволяют определять атомные, эквивалентные и молекулярные массы, константы равновесия, произведения растворимости, кислотность или щелочность среды.

Гравиметрические (весовые) методы – выделяют и взвешивают осадок.

Титриметрические (объемные) методы – измерение V стандартного раствора, необходимого для реакции.

Газоволюметрические – Измерение V газа, выделяющегося в ходе реакции.

Количественный анализ позволяет установить элементный и молекулярный состав исследуемого объекта или содержание отдельных его компонентов.

В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический анализ. В свою очередь их разделяют на элементарный анализ, задача которого - установить, в каком количестве содержатся элементы (ионы) в анализируемом объекте, на молекулярный и функциональный анализы, дающие ответ о количественном содержании радикалов, соединений, а также функциональных групп атомов в анализируемом объекте.

Методы количественного анализа

Классическими методами количественного анализа являются гравиметрический (весовой) анализ и титриметрический (объемный) анализ .

Инструментальные методы анализа

Фотометрия и спектрофотометрия

Метод основан на использовании основного закона светопоглощения. A=elc. Где A-поглощение света, e-молярный коэффициент светопоглощения, l-длина поглощающего слоя в сантиметрах, c-концентрация раствора. Существуют несколько методов фотометрии:

1. Атомно-абсорбционная спектроскопия

2. Атомно-эмисионная спектроскопия.

3. Молекулярная спектроскопия.

Атомно-абсорбционная спектроскопия

Для атомизации пробы применяются различные атомизаторы. В частности: пламя, высоковольтная исквра, индуктивно-связанная плазма. У каждого из атомизатров есть свои плюсы и минусы. Для разложения света тоже используют различные диспергаторы. Это дифракционная решетка, призма, светофильтр.

Атомно-эмиссионная спектроскопия

Этот метод немного отличается от атомно-абсорбционного метода. Если в нем источником света был отдельный источник, то в атомно-эмиссионном методе источником излучения служит сама проба. В остальном все похоже.

Хроматография

Хроматография (от греч. chroma, родительный падеж chromatos - цвет, краска и... графия), физико-химический метод разделения и анализа смесей, основанный на распределении их компонентов между двумя фазами - неподвижной и подвижной (элюент), протекающей через неподвижную.

Историческая справка. Метод разработан в 1903 М. Цветом, который показал, что при пропускании смеси растительных пигментов через слой бесцветного сорбента индивидуальные вещества располагаются в виде отдельных окрашенных зон. Полученный таким образом послойно окрашенный столбик сорбента Цвет назвал хроматограммой, а метод - Х. Впоследствии термин "хроматограмма" стали относить к разным способам фиксации результатов многих видов Х. Однако вплоть до 40-х гг. Х. не получила должного развития. Лишь в 1941 А. Мартин и Р. Синг открыли метод распределительной Х. и показали его широкие возможности для исследования белков и углеводов. В 50-е гг. Мартин и американский учёный А. Джеймс разработали метод газо-жидкостной Х.

Основные виды Х. В зависимости от природы взаимодействия, обусловливающего распределение компонентов между элюентом и неподвижной фазой, различают следующие основные виды Х. - адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную (молекулярно-ситовую) и осадочную. Адсорбционная Х. основана на различии сорбируемости разделяемых веществ адсорбентом (твёрдое тело с развитой поверхностью); распределительная Х. - на разной растворимости компонентов смеси в неподвижной фазе (высококипящая жидкость, нанесённая на твёрдый макропористый носитель) и элюенте (следует иметь в виду, что при распределительном механизме разделения на перемещение зон компонентов частичное влияние оказывает и адсорбционное взаимодействие анализируемых компонентов с твёрдым сорбентом); ионообменная Х. - на различии констант ионообменного равновесия между неподвижной фазой (ионитом) и компонентами разделяемой смеси; эксклюзионная (молекулярно-ситовая) Х. - на разной проницаемости молекул компонентов в неподвижную фазу (высокопористый неионогенный гель). Эксклюзионная Х. подразделяется на гель-проникающую (ГПХ), в которой элюент - неводный растворитель, и гель-фильтрацию, где элюент - вода. Осадочная Х, основана на различной способности разделяемых компонентов выпадать в осадок на твёрдой неподвижной фазе.

В соответствии с агрегатным состоянием элюента различают газовую и жидкостную Х. В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы газовая Х. бывает газо-адсорбционной (неподвижная фаза - твёрдый адсорбент) и газожидкостной (неподвижная фаза - жидкость), а жидкостная Х. - жидкостно-адсорбционной (или твёрдо-жидкостной) и жидкостно-жидкостной. Последняя, как и газо-жидкостная, является распределительной Х. К твёрдо-жидкостной Х. относятся тонкослойная и бумажная.

Различают колоночную и плоскостную Х. В колоночной сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. Разновидность колоночной Х. - капиллярная, когда тонкий слой сорбента наносится на внутренние стенки капиллярной трубки. Плоскостная Х. подразделяется на тонкослойную и бумажную. В тонкослойной Х. тонкий слой гранулированного сорбента или пористая плёнка наносится на стеклянную или металлическую пластинки; в случае бумажной Х. используют специальную хроматографическую бумагу. В плоскостной Х. перемещение подвижной фазы происходит благодаря капиллярным силам.

При хроматографировании возможно изменение по заданной программе температуры, состава элюента, скорости его протекания и др. параметров.

В зависимости от способа перемещения разделяемой смеси вдоль слоя сорбента различают следующие варианты Х.: фронтальный, проявительный и вытеснительный. При фронтальном варианте в слой сорбента непрерывно вводится разделяемая смесь, состоящая из газа-носителя и разделяемых компонентов, например 1, 2, 3, 4, которая сама является подвижной фазой. Через некоторое время после начала процесса наименее сорбируемый компонент (например, 1) опережает остальные и выходит в виде зоны чистого вещества раньше всех, а за ним в порядке сорбируемости последовательно располагаются зоны смесей компонентов: 1 + 2, 1 + 2 + 3, 1 + 2 + 3 + 4 (рис., a). При проявительном варианте через слой сорбента непрерывно проходит поток элюента и периодически в слой сорбента вводится разделяемая смесь веществ. Через определённое время происходит деление исходной смеси на чистые вещества, располагающиеся отдельными зонами на сорбенте, между которыми находятся зоны элюента (рис., б). При вытеснительном варианте в сорбент вводится разделяемая смесь, а затем поток газа-носителя, содержащего вытеснитель (элюент), при движении которого смесь через некоторый период времени разделится на зоны чистых веществ, между которыми окажутся зоны их смеси (рис., в). Ряд видов Х. осуществляется с помощью приборов, называемых хроматографами, в большинстве из которых реализуется проявительный вариант Х. Хроматографы используют для анализа и для препаративного (в т. ч. промышленного) разделения смесей веществ. При анализе разделённые в колонке хроматографа вещества вместе с элюентом попадают через различные промежутки времени в установленное на выходе из хроматографической колонки детектирующее устройство, регистрирующее их концентрации во времени. Полученную в результате этого выходную кривую называют хроматограммой. Для качественного хроматографического анализа определяют время от момента ввода пробы до выхода каждого компонента из колонки при данной температуре и при использовании определённого элюента. Для количественного анализа определяют высоты или площади хроматографических пиков с учётом коэффициентов чувствительности используемого детектирующего устройства к анализируемым веществам.

Для анализа и разделения веществ, переходящих без разложения в парообразное состояние, наибольшее применение получила газовая Х., где в качестве элюента (газа-носителя) используются гелий, азот, аргон и др. газы. Для газо-адсорбционного варианта Х. в качестве сорбента (частицы диаметром 0,1-0,5 мм)используют силикагели, алюмогели, молекулярные сита, пористые полимеры и др. сорбенты с удельной поверхностью 5-500 м2/г. Для газо-жидкостной Х. сорбент готовят нанесением жидкости в виде плёнки (высококипящие углеводороды, сложные эфиры, силоксаны и др.) толщиной несколько мкм на твёрдый носитель с удельной поверхностью 0,5-5 м2/г и более. Рабочие температурные пределы для газо-адсорбционного варианта Х. от -70 до 600 ?С, для газо-жидкостного от -20 до 400 ?С. Газовой Х. можно разделить несколько см3 газа или мг жидких (твёрдых) веществ; время анализа от несколькихсек до нескольких часов.

В жидкостной колоночной Х. в качестве элюента применяют легколетучие растворители (например, углеводороды, эфиры, спирты), а в качестве неподвижной фазы - силикагели (в т. ч. силикагели с химически привитыми к поверхности различными функциональными группами - эфирными, спиртовыми и др.), алюмогели, пористые стекла; размер частиц всех этих сорбентов несколько мкм. Подавая элюент под давлением до 50 Мн/м2 (500 кгс/см2), удаётся сократить время анализа от 2-3 ч до нескольких мин. Для повышения эффективности разделения сложных смесей используют программируемое во времени изменение свойств элюента путём смешения растворителей разной полярности (градиентное элюирование).

Жидкостная молекулярно-ситовая Х. отличается использованием сорбентов, имеющих поры строго определённого размера (пористые стекла, молекулярные сита, в том числе декстрановые и др. гели). В тонкослойной и бумажной Х. исследуемую смесь в жидком виде наносят на стартовую линию (начало пластинки или полоски бумаги), а затем разделяют на компоненты восходящим или нисходящим потоком элюента. Последующее обнаружение (проявление) разделённых веществ на хроматограмме (так в этих случаях называют пластину с нанесённым на неё сорбентом или хроматографическую бумагу, на которых произошло разделение исследуемой смеси на компоненты) осуществляют при помощи ультрафиолетовой (УФ) спектроскопии, инфракрасной (ИК) спектроскопии или обработкой реактивами, образующими с анализируемыми веществами окрашенные соединения.

Качественно состав смесей с помощью этих видов Х. характеризуют определённой скоростью перемещения пятен веществ относительно скорости движения растворителя в данных условиях. Количественный анализ осуществляют измерением интенсивности окраски вещества на хроматограмме.

Х. широко применяется в лабораториях и в промышленности для качественного и количественного анализа многокомпонентных систем, контроля производства, особенно в связи с автоматизацией многих процессов, а также для препаративного (в т. ч. промышленного) выделения индивидуальных веществ (например, благородных металлов), разделения редких и рассеянных элементов.

Газовая Х. применяется для газов разделения, определения примесей вредных веществ в воздухе, воде, почве, промышленных продуктах; определения состава продуктов основного органического и нефтехимического синтеза, выхлопных газов, лекарственных препаратов, а также в криминалистике и т.д. Разработаны аппаратура и методики анализа газов в космических кораблях, анализа атмосферы Марса, идентификации органических веществ в лунных породах и т.п.

Газовая Х. применяется также для определения физико-химических характеристик индивидуальных соединений: теплоты адсорбции и растворения, энтальпии, энтропии, констант равновесия и комплексообразования; для твёрдых веществ этот метод позволяет измерить удельную поверхность, пористость, каталитическую активность.

Жидкостная Х. используется для анализа, разделения и очистки синтетических полимеров, лекарственных препаратов, детергентов, белков, гормонов и др. биологически важных соединений. Использование высокочувствительных детекторов позволяет работать с очень малыми количествами веществ (10-11-10-9 г), что исключительно важно в биологических исследованиях. Часто применяется молекулярно-ситовая Х. и Х. по сродству; последняя основана на способности молекул биологических веществ избирательно связываться друг с другом.

Тонкослойная и бумажная Х. используются для анализа жиров, углеводов, белков и др. природных веществ и неорганических соединений.

В некоторых случаях для идентификации веществ используется Х. в сочетании с др. физико-химическими и физическими методами, например с масс-спектрометрией, ИК-, УФ-спектроскопией и др. Для расшифровки хроматограмм и выбора условий опыта применяют ЭВМ.

Лит.: Жуховицкий А. А., Туркельтауб Н. М., Газовая хроматография, М., 1962; Киселев А. В., Яшин Я. И., Газо-адсорбционная хроматография, М., 1967; Сакодынский К. И., Волков С. А., Препаративная газовая хроматография, М., 1972; Гольберт К. А., Вигдергауз М. С., Курс газовой хроматографии, М., 1974; Хроматография на бумаге, пер. с чеш., М., 1962; Детерман Г., Гель-хроматография, пер. с нем., М., 1970; Morris С. J. О., Morris P., Separation methods in biochemistry, L., 1964.

РФА

Активационный анализ

См. также

Литература

Wikimedia Foundation . 2010 .

Смотреть что такое "Количественный анализ" в других словарях:

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ, идентификация количеств химических веществ, входящих в состав материала или смеси. Для проведения анализа применяют такие химические методы, как нейтрализация и окисление, в ходе которых определяют концентрацию компонентов… … Научно-технический энциклопедический словарь

- (a. quantitative analysis; н. Quantitatsanalyse; ф. analyse quantitative; и. analisis cuantitativo) определение содержания или количеств. соотношений элементов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте. K. a.… … Геологическая энциклопедия

Определение содержания или количественных соотношений компонентов в анализируемом объекте. Раздел аналитической химии. Важная характеристика методов количественного анализа, помимо специфичности и предела обнаружения (см. Качественный анализ),… … Большой Энциклопедический словарь

количественный анализ - – анализ, целью которого является установление количества в пробе тех или иных химических элементов, атомных группировок или структур. Словарь по аналитической химии … Химические термины

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ - раздел аналитической химии, в задачу которого входит определение количества (содержания) элементов (ионов), радикалов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте. К. а. позволяет установить элементный и молекулярный состав… … Большая политехническая энциклопедия

Цели количественного анализа

В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический анализ. В свою очередь их разделяют на элементный анализ, задача которого - установить, в каком количестве содержатся элементы (ионы) в анализируемом объекте, на молекулярный и функциональный анализы, дающие ответ о количественном содержании радикалов, соединений, а также функциональных групп атомов в анализируемом объекте.

Методы количественного анализа

Полную классификацию методов количественного анализа см. в статье Аналитическая химия .

Инструментальные методы анализа

Классификацию инструментальных методов анализа см. в статье Инструментальные методы анализа

Полярография

ПОЛЯРОГРАФИЯ, разновидность вольтамперометрии с использованием индикаторного микроэлектрода из жидкого металла поверхность которого периодически или непрерывно обновляется. При этом не происходит длительного накопления продуктов электролиза на поверхности раздела электрод-раствор в электролитической ячейке. Индикаторным электродом в полярография служит чаще всего ртутный капающий электрод. Используют также капающие электроды из жидких амальгам и расплавов, струйчатые электроды из жидких металлов, многокапельные электроды, в которых жидкий металл или расплав продавливают через диски из пористого стекла, и др.

В соответствии с рекомендациями ИЮПАК различают несколько вариантов полярография: постояннотоковая полярография (исследует зависимость тока I от потенциала Е индикаторного микроэлектрода), осциллополярография (зависимость dE/dt от t при заданном I(t), где t -время), полярография с разверткой I (зависимость Е от I), разностная полярография (зависимость разности токов в двух ячейках от Е), полярография с однократной или многократной разверткой Е за время жизни каждой капли, циклическая полярография с треугольной разверткой Е, полярография со ступенчатой разверткой Е, разл. виды переменнотоковой и импульсной полярография и др.

Фотометрия и спектрофотометрия

Метод основан на использовании основного закона светопоглощения. A=ELC. Где A-поглощение света, E-молярный коэффициент светопоглощения, L-длина поглощающего слоя в сантиметрах, C-концентрация раствора. Существуют несколько методов фотометрии:

Атомно-абсорбционная спектроскопия
Атомно-эмиссионная спектроскопия.
Молекулярная спектроскопия.

Атомно-абсорбционная спектроскопия

Чтобы провести анализ с помощью этого метода, необходим спектрометр. Суть анализа состоит в том, чтобы просветить монохромным светом атомизированную пробу, затем разложить свет, прошедший через пробу любым световым диспергатором и детектором зафиксировать поглощение. Для атомизации пробы применяются атомизаторы. (пламя, высоковольтная искра, индуктивно-связанная плазма). У каждого из атомизатров есть свои плюсы и минусы. Для разложения света используют диспергаторы (дифракционная решетка, призма, светофильтр).

Атомно-эмиссионная спектроскопия

Рентгенофлуоресцентный анализ

Активационный анализ

См. также

Литература

Wikimedia Foundation . 2010 .

Смотреть что такое "Количественный анализ (химия)" в других словарях:

Совокупность химических, физико химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества. Наряду с качественным анализом К. а. является одним из основных разделов… …

Качественный анализ совокупность химических, физико химических и физических методов, применяемых для обнаружения элементов, радикалов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества или смеси веществ. В качественном анализе используют… … Википедия

Химия почв это раздел почвоведения, изучающий химические основы почвообразования и плодородия почв. Основой для решения этих вопросов служит исследование состава, свойств почв и протекающих в почвах процессов на ионно молекулярном и… … Википедия

- (С1 химия) раздел химии, изучающей различные классы веществ, в состав молекулы которых входит только один атом углерода. Как отдельная отрасль знаний С1 химия появляется с развитием перспективных технологий получения углеродсодержащего сырья,… … Википедия

ХИМИЯ - ХИМИЯ, наука о веществах, их превращениях, взаимодействии и о происходящих при этом явлениях. Выяснением основных понятий, к рыми оперирует X., как напр, атом, молекула, элемент, простое тело, реакция и др., учением о молекулярных, атомных и… … Большая медицинская энциклопедия

Решает аналитическими методами задачу определения элементного состава металлов и их сплавов. Главная цель проверка сорта сплава или типа и композиционный анализ различных сплавов (количественный анализ). Методы: волнодисперсионный анализ,… … Википедия

У этого термина существуют и другие значения, см. Химия (значения). Химия (от араб. کيمياء‎‎, произошедшего, предположительно, от египетского слова km.t (чёрный), откуда возникло также название Египта, чернозёма и свинца «черная… … Википедия

Не следует путать с Экологическая химия. Химия окружающей среды раздел химии, изучающий химические превращения, происходящие в окружающей природной среде. Основные сведения Химия окружающей среды включает в себя более узкие разделы химии,… … Википедия

Эту статью следует викифицировать. Пожалуйста, оформите её согласно правилам оформления статей … Википедия

См. Аналитическая химия, Качественный анализ, Количественный анализ … Большая советская энциклопедия

Книги

Аналитическая химия. Аналитика 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа , Харитонов Юрий Яковлевич. Учебник подготовлен в соответствии с федеральным государственным образовательным стандартом третьего поколения. В книге рассмотрены основы гравиметрического, химических титриметрических…

Анализа (химические, физико-химические, физические и биологические).

Требования, предъявляемые к реакциям в количественном анализе. Роль

И значение количественного анализа в фармации

Количественный анализ - совокупность методов аналитической химии для определения количества (содержания) элементов (ионов), радикалов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте.

Цели количественного анализа

Наряду с качественным анализом Количественный анализ является одним из основных разделов аналитической химии. По количеству вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ульт-рамикрометодыКоличественный анализ В макрометодах масса пробы составляет обычно >100 мг, объём раствора > 10 мл; в ультрамикрометодах - соответственно 1-10 -1 мг и 10 -3 -10 -6 мл . В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический. Количественный анализ , разделяемый, в свою очередь, на элементный, функциональный и молекулярный анализ. Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов), функциональный анализ - содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте. Молекулярный Количественный анализ предусматривает анализ индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой. Важное значение имеет так называемый фазовый анализ - совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем. Помимо специфичности и чувствительности важная характеристика методов Количественный анализ - точность, то есть значение относительной ошибки определения; точность и чувствительность в Количественный анализ выражают в процентах.

К классическим химическим методам Количественный анализ относятся: гравиметрический анализ, основанный на точном измерении массы определяемого вещества, и объёмный анализ. Последний включает титриметрический объёмный анализ - методы измерения объёма раствора реагента, израсходованного на реакцию с анализируемым веществом, и газовый объёмный анализ - методы измерения объёма анализируемых газообразных продуктов.
Наряду с классическими химическими методами широко распространены физические и физико-химические (инструментальные) методы Количественный анализ , основанные на измерении оптических, электрических, адсорбционных, каталитических и других характеристик анализируемых веществ, зависящих от их количества (концентрации). Обычно эти методы делят на следующие группы: электрохимические (кондуктометрия, полярография, потенциометрия и др.); спектральные или оптические (эмиссионный и абсорбционный спектральный анализ, фотометрия, колориметрия, нефелометрия, люминесцентный анализ и др.); рентгеновские (абсорбционный и эмиссионный рентгеноспектральный анализ, рентгенофазовый анализ и др.); хроматографический (жидкостная, газовая, газо-жидкостная хроматография и др.); радиометрические (активационный анализ и др.); масс-спектрометрические. Перечисленные методы, уступая химическим в точности, существенно превосходят их по чувствительности, избирательности, скорости выполнения. Точность химических методов Количественный анализ находится обычно в пределах 0,005-0,1%; ошибки определения инструментальными методами составляют 5-10%, а иногда и значительно больше.

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Химические методы количественного химического анализа – основаны на принципе проведения химической реакции с определяемым компонентом анализируемой пробы.

Химические методы химического анализа подразделяют на титриметрический, гравиметрический и волюмометрический методы.

1) методы титриметрии:

Титриметрический анализ (титрование) - методы количественного анализа в аналитической и фармацевтической химии, основанные на измерении объёма раствора реактива точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование - процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать, начиная от других отметок, не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования (точку эквивалентности) определяют индикаторами или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д.). По количеству пошедшего на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.